第八十一章 合成实验(上)

上一页返回目录下一页
最新网址:www.umixs.info

    “没错,我们做的偶联反应需要用到零价钯作为催化剂,三苯基膦是配体。”陈婉清道:

    “这个需要零下二十度到四摄氏度冷藏,不过等下要用,就先放在外面吧,等用完了再把它放到冰箱里。”

    待许秋整理好药品之后,陈婉清开始实验教学:

    “Stille偶联反应用到的溶剂是甲苯,不能直接用买来的甲苯,需要重蒸后才能使用。

    因为买来的甲苯会含有微量的水以及其他杂质。

    水分子会与带三甲基锡的单体反应,使之脱锡失效,导致聚合反应的两种原料的物料比不再是1:1,从而降低得到的高分子的分子量。

    而我们所需要的高分子材料,在保证溶解度的情况下,它们的分子量越高越好。

    评判一次合成反应的成功与否,主要是看产物的分子量,一般数均分子量在两万到七万之间为宜。”

    介绍完毕,她开始在通风橱中搭设实验设备。

    因为这个装置重蒸出来的甲苯溶剂,足够两人使用,所以不需要搭建两次。

    许秋复制了她的技能后,一边对照系统影像学习,一边站在旁边围观学姐。

    最下方是一台磁力恒温加热搅拌器,可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。

    搅拌器上有一个油浴锅,里面装有二甲基硅油,可以在200摄氏度以下使用,用来保证温度恒定,受热均匀。

    油浴锅的上方,学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶,使之三分之二的体积没入二甲基硅油中。

    然后,在圆底烧瓶上方的瓶口,插入一个溶剂蒸馏头。

    在溶剂蒸馏头上再插一个球形冷凝管。

    球形冷凝管上再插一个带有气球的三通阀。

    每个玻璃器皿的瓶口处,都用铁夹固定好。

    然后,她给球形冷凝管装上冷凝水管,按照“下口入,上口出”的方法,用橡胶软管连接,并用扎带固定。

    形式大致是:水龙头-软管-冷凝管下口-冷凝管上口-软管-下水道。

    装置搭好后,算上通风橱台子的高度,都比人高了。

    “终于完成了。”陈婉清道。

    “学姐等下,我有一个问题,”许秋问道:

    “我们不是要重蒸甲苯吗?甲苯呢?”

    “哎呀,我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。

    她取来甲苯的试剂瓶,拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处,然后把通风橱的门拉到下方,倒入约250毫升的甲苯。

    “接下来,还要用到钠丝除水,并用二苯甲酮指示剂。”

    “钠丝?”许秋疑惑道:“是金属钠吗?”

    “对的,二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体。”陈婉清道:

    “如果溶剂中有水,会继续反应生成无色的化合物,如果没水了就停留在中间体的蓝色状态。”

    她从试剂柜中取出金属钠的盒子。

    金属钠非常活泼,需要储存在煤油中。

    她在实验台上铺了几层卫生纸,然后用长镊子夹取了一块钠块,接着用刀切下一小块,并将剩余的钠块放回煤油中。

    接着,她用刀将钠块切割成丝状,用纸将其表面的煤油吸干,再将钠丝放入圆底烧瓶中。

    最后,往圆底烧瓶中,用不锈钢刮刀加入两次二苯甲酮,再加入一颗梭形磁力搅拌子。

    “这下应该没问题了吧。”陈婉清道。

    “学姐等下,我还有一个问题,”许秋问道:

    “我们上面套着的这个蓝色的气球,有什么作用呢?”

    “这个可以做成氮气球,用来保证整个密闭的蒸馏系统是氮气氛围。”陈婉清道:

    “单纯重蒸甲苯的话,也可以不加氮气球。

    不过还是来一个吧,毕竟安全第一。

    首先要确保氮气球中的空气含量极低,因此需要对它进行反复充放氮气操作。”

    陈婉清取下连接三通阀的气球,将三通阀一端接氮气软管。

    随后,她缓慢拧开氮气阀门。

    “等下,它怎么不出气。”陈婉清纳闷道。

    许秋摇了摇头,心想:

    果然,有学姐在的实验室总是充满意外呢。

    “四(三苯基膦)钯,”许秋读了出来,思考片刻后道:

    “好像是催化剂,我在文献中见到过。”

    “不错,”陈婉清上下打量了许秋一遍,然后指着几个未开封的纸箱,说道:

    “那边是我之前订的试剂,主要是些溶剂,段云上周帮忙签收了,你去把它们拆开,放到试剂柜中。”

    “好的。”许秋找了把剪刀,剪开纸箱外的包装带后,打开箱子。

    此外,还有两盒500克装的氢氧化钠,以及两桶一升装的二甲基硅油。

    除了纸箱外,还有一个泡沫盒,里面有冰盒以及空空的干冰袋,看起来是经过冷藏运输的。

    泡沫盒里面有几个小试剂瓶,它们的外包装是用黑色塑料封住的,边上有中英文的标签。

    实验室内,陈婉清已经穿好实验服,摆弄着刚刚领用的物资。

    她见到许秋进来,说道:

    “这边化学实验室的危险性更高,所以防护措施也要做的更加严密。

    里面有棕色玻璃瓶装的以及塑料桶装的溶剂,都是国药的。

    其中,甲苯、正辛烷是500毫升瓶装的,无水甲醇、丙酮、无水乙醇都是4升桶装的。

    还有,手套要包覆住实验服的袖口,防止药品从袖口进入衣服里面,为此我还特意领用了袖口有松紧带的实验服。”

    许秋点点头,然后模仿学姐的样子,做好了防护措施。

    当前2级的模拟实验室有1000立方米的空间,现在已经占据了一大半。

    没办法,张疆的合成实验室实在是太大了,占地面积近两百平方米。

    如果要用到大量溶剂或者毒性很强的试剂,还要戴上防毒面具。

    像现在的话暂时不用防毒面具,用一次性活性炭口罩即可。

    因为戴防毒面具会很闷,而且说话声音也会变小,不方便交流。

    我一般戴四层手套,最里面一层PE手套,外面套一个小号橡胶手套,再套一个大号橡胶手套。

    因为橡胶手套上可能会有滑石粉等粉质颗粒,所以需要在最外面再套一层PE手套,防止污染试剂或反应容器。

    在沙发上休息了一会儿,许秋前去药品仓库归还推车。

    他拿走了陈婉清的一卡通,因为他的一卡通还没有开通门禁。

    再次返回微电子楼,他将A501-503复制到模拟实验室中。

阅读我有科研辅助系统最新章节 请关注完美小说网(www.umixs.info)



随机推荐:打脸是门技术活炼明大秦之万代帝王都市之最强仙道重生之追爱少女火影之超级副本

上一页返回目录下一页
推荐本书加入书签报告错误